2、飼料中粗灰分的測定

飼料中粗灰分的測定一般采用GB/T6438-2007<飼料中粗灰分的測定》[10]。

(1)應(yīng)注意馬弗爐的溫度不能過高或者過低，一般控制在(550+20)℃超過600℃會引起磷及硫等鹽的揮發(fā)[從而對檢測結(jié)果造成影響，并且在實驗過程中，儀器的使用溫度應(yīng)是設(shè)備的校準(zhǔn)溫度。同時，對設(shè)備的溫度進行校準(zhǔn)時，要對常用的溫度值進行校準(zhǔn)。

(2)做樣前，坩堝要先進行灼燒干燥，灼燒時間為馬弗爐溫度達到550℃后計時30min以上，干燥器中冷卻至室溫后稱重。

(3)炭化要完全:炭化時要注意通風(fēng)櫥對炭化過程中樣品的吸力，半蓋坩堝蓋，小火緩慢加熱至無黑煙產(chǎn)生:使用電爐炭化時坩堝要放在石棉網(wǎng)上，且電爐功率不能太大，防止燃燒過于劇烈造成損失，整個過程避免產(chǎn)生明火。

(4)灰化要完全:放入樣品前馬弗爐應(yīng)預(yù)先加熱達到550℃樣品灼燒3h后觀察是否有未灰化的黑色炭粒，若無，繼續(xù)灼燒 1 h，若有，待坩堝冷卻后，加水潤濕殘渣。烘干后繼續(xù)灼燒，直至灰化完全。

(5)灰化終點判斷:以時間加樣品的灰化狀態(tài)結(jié)合判斷，不可單純以時間來判定灰化終點，灰化終點應(yīng)為樣品殘灰呈現(xiàn)灰白色或淺灰色。要注意特殊樣品，如鐵含量高的樣品殘灰呈現(xiàn)褐色，錳、銅含量高的樣品，殘灰呈現(xiàn)藍綠色。

(6)灰化后，不可立刻從馬弗爐中取出坩堝或放置在常溫的臺面上，應(yīng)待溫度稍微下降后再取出樣品，否則易導(dǎo)致坩堝遇冷開裂。

(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等樣品灰化后容易有黑色碳粒,需要加水烘干后再次灰化。

(8)一般飼料樣品先灰化3h，再灰化1h，即可達到恒重，但部分樣品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照國標(biāo)規(guī)定的溫度和時間灰化不完全，應(yīng)適當(dāng)延長灰化時間，使樣品中的有機物完全氧化，減少實驗誤差[112]。

有研究表明，馬弗爐的預(yù)熱時間、預(yù)熱溫度和坩堝擺放方式的變化都會導(dǎo)致結(jié)果偏差[13]。

3、飼料中水分的測定

飼料中水分的測定一般采用GB/T6435-2014《飼料中水分的測定》[14]，分直接干燥法和減壓干燥法。使用該標(biāo)準(zhǔn)時，一定要注意該標(biāo)準(zhǔn)不適用的樣品類型，特別是玉米及其他谷物等。該標(biāo)準(zhǔn)中提到的GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分的測定 常規(guī)法》[15]已經(jīng)廢止。玉米水分按GB/T10362-2008《糧油檢驗玉米水分測定》[16]標(biāo)準(zhǔn)進行檢測。但由于玉米的水分含量直接影響交易雙方的結(jié)算最好由交易雙方通過協(xié)議約定檢測方法。

3.1 直接干燥法

(1)烘干溫度:按國標(biāo)推薦溫度(103+2)℃執(zhí)行。

(2)樣品不可鋪的太厚或太薄，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“使樣品鋪開約0.3g/cm2”，根據(jù)經(jīng)驗厚度一般不超過0.5cm。

(3)樣品制備要選擇合適的粉碎設(shè)備，不可使用旋風(fēng)磨，粉碎全部通過1mm(18目)標(biāo)準(zhǔn)篩，經(jīng)四分法制得試樣放于樣品袋內(nèi)，密封。粉碎或研磨過程樣品暴露在空氣中的時間會影響檢測結(jié)果[17]。

(4)稱量皿使用時必須戴潔凈棉質(zhì)手套，在烘干過程中不要隨意打開烘箱門。

(5)稱量皿應(yīng)松散均勻的擺放在烘箱內(nèi)，平均每立方分米烘箱內(nèi)最多放一個，不可碰觸烘箱壁，樣品烘干時要打開器皿蓋，樣品從烘箱中取出時，應(yīng)戴棉質(zhì)手套從烘箱內(nèi)快速蓋上器皿蓋后再取出，立刻放人干燥器內(nèi)。

(6)應(yīng)注意干燥器內(nèi)干燥劑的顏色，一般使用變色硅膠，一日出現(xiàn)吸潮變色，應(yīng)立即放入烘箱內(nèi)烘干或者更換新的干燥劑。

(7)烘箱溫度設(shè)置要準(zhǔn)確，溫度要按照烘箱檢定(或校準(zhǔn))時給出的校準(zhǔn)溫度來設(shè)置，測樣前應(yīng)提前讓溫度升至檢測方法要求的溫度。同時要注意烘箱實際工作溫度的穩(wěn)定性[17]。烘箱烘干時間過長會導(dǎo)致過多的非水分損失，從而導(dǎo)致結(jié)果偏高[18]。

采樣時樣品的代表性、存儲條件會影響檢測結(jié)果的代表性[17]。一些含有揮發(fā)性成分的飼草和飼料樣品不適合直接干燥法[19]。

3.2 減壓干燥法

(1)適用于脂肪含量高、液體或半固體的樣品;(2)溫度及真空達到設(shè)定條件時開始計時:

(3)脂肪含量較高的樣品，因高溫脂肪容易氧化，烘干時間過長反而會增重，應(yīng)以增重前的質(zhì)量為準(zhǔn)。